简单操作指南
COD的测定：
仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的COD值含量：
1、 消解仪开机，设定消解温度165℃及消解时间15分钟，仪器自动升温并恒温。
2、 打开电源，仪器进入主菜单，按箭头键选择“选择项目”功能，并按“确认”进入，利用箭头键选择所需的项目序号（曲线001为COD L低量程、002为COD M中量程、003为COD H高量程），按“确认”键确认，仪器进入预热状态。
3、 选取若干支清洗干净并控干的消解管，标上数字标记。
4、 分别吸取2.00mL蒸馏水（空白）或待测样品置于消解管中，加入1.00mL相应浓度氧化剂及4.00mL催化剂，具塞摇匀，擦净关管壁。
5、 当消解仪温度稳定在165℃时，将消解管（管盖要盖严）依次插入消解仪炉孔内，盖上防护罩（非常重要！关系到人身安全），待温度稍降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
6、 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再加水冷至室温及沉淀全沉到底部时，擦净管壁待测。
7、 将空白比色管擦净管面，将管上竖线对准比色计上刻线方向（COD-L对1号线，COD-M和COD-H对2号线）插入测定仪的比色孔中。选择“空白测量”选项，按确认，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。
8、 取另一支装有待测样品的比色管擦净管面，且管上竖线对准比色计上刻线方向（COD-L对1号线，COD-M和COD-H对2号线）插入比色孔中，选择“样品测量” 选项，按“确认”键，仪器显示样品的COD值。
注： 1. 出厂前COD测定已经标定三条标准曲线，其中001 CODL为低量程等于5～200 mg/L时的工作曲线（曲线1）；002 CODM为中量程，范围在200～1000 mg/L；COD-H为高量程，范围在1000～2000 mg/L之间。（002 CODM与003 CODH均使用200～2000 mg/L的专用氧化剂），用户可根据需要选用。
2. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂，消解后可能会有少量沉淀，比色时，不要摇动消解比色管以免沉淀物上浮，造成结果偏差。
氨氮的测定：
仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的氨氮含量：
1、 打开电源，仪器进入主菜单，请按“选择项目”进入“I.选择曲线”，选择氨氮测定曲线（根据水样范围选择004.氨氮L、005.氨氮H），按“确认”键，仪器进入预热状态。
2、 样品氨氮浓度为（氨氮L）0.05～5.0mg/L时：吸取5.00mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，然后分别加入0.10ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。
样品氨氮浓度为（氨氮H）5.0～25.0mg/L时：吸取5.00mL蒸馏水（空白）或待测样品1.00mL并补加蒸馏水4.00mL置于清洗干净的专用比色管中，然后分别加入0.10ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。（注：2滴/3滴的概念是用实验室的胶头滴管来滴）
3、 首先将空白专用比色管插入仪器的比色孔中（氨氮需对1号刻线方向）。在主菜单上通过上、下键头选择“空白测量”选项，按“确认”键，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。
4、 取一支装有待测样品的比色管插入比色孔中（氨氮需对1号刻线方向），选择“样品测量” 选项，按“确认”键，仪器显示样品的氨氮浓度值(mg/L)。
总磷的测定
仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品
1、 消解仪开机，设定消解温度120℃及消解时间30分钟，消解仪自动升温。
2、 打开电源，仪器进入主菜单，请按“选择项目”进入“I.选择曲线”，选择总磷测定曲线（根据水样范围选择006.总磷L、007.总磷H），按“确认”键，仪器进入预热状态。仪器进入预热状态。
3、 样品总磷浓度为（总磷L）0.01～2.0 mg/L时：分别吸取5.00mL蒸馏水（空白）或待测水样置于清洗干净的消解管中，加入1.00mL总磷试剂（一）溶液，具塞摇匀。
样品总磷浓度为（总磷H）2.0～10.0mg/L时：吸取5mL蒸馏水（空白）或待测样品1.00mL并补加蒸馏水4.00mL置于清洗干净的专用比色管中，加入1.00mL总磷试剂（一）溶液，具塞摇匀。
4、 待消解仪显示120℃的恒温状态，将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
5、 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温。
6、 分别向空白及被测水样的比色管中加入0.20mL总磷试剂（二），摇匀，再加入0.30mL总磷试剂（三），盖上盖子充分混匀，静置显色15分钟。
7、 空白专用比色管对准3号刻线插入测定仪的比色孔中（总磷需对3号刻线方向），选择“空白测量”选项，按“确认”键，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。
8、 取一支装有待测样品的比色管插入比色孔中（总磷需对3号刻线方向），选择“样品测量” 选项，按“确认”键，仪器显示样品的总磷浓度值(mg/L)。
仪器操作
一、 概述
该仪器广泛适用于地表水、地面水、污水和工业废水的测定。
本仪器具有以下优点：
1、 测定仪与消解仪分开，不影响光学系统的稳定性。
2、 测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统，光学稳定性好。
3、 消解仪温度PID自动控温、计时，高。
4、 操作简单省时。消解比色不需换管。
5、 消解温度和时间可无级设定，以用于其它用途。
6、 可各保存COD、氨氮及总磷的标准曲线10条及99个测定值，断电不丢失。
7、 LCD大屏液晶显示，操作方便直观。
8、 具有出厂工作曲线恢复功能。
9、 具有打印功能：可对测试的记录立即打印或查询记录打印。
10、 USB接口，可连接电脑。
二、 仪器主要技术指标
1. 测量范围：（超量程均可稀释后测定）
COD：5～2000mg/L（分为三个量程： CODL为5～200 mg/L、CODM为200～1000 mg/L、CODH为1000～2000 mg/L）。
氨氮：0.05～25mg/L（分两个量程：氨氮-L为 0.05～5.0mg/L、氨氮-H为5.0～25.0mg/L）。
总磷：0.01～10.0mg/L（分两个量程： 总磷-L为0.01～2.0 mg/L、总磷-H为2.0～10 .0mg/L）。
2. 示值误差：
COD：≤±5 %
氨氮：≤±3%(F.S)
总磷: ≤±5%(F.S)
3. 重复性 ：≤3%
4. 抗氯干扰：≤2000mg/L（COD测定）
5. 温控系统：室温~180℃可设定，COD消解温度为165℃，总磷消解温度120℃。
6. 控温：±1℃
7. 消解时间：COD为15min，总磷为30 min
8. 光学系统：420 nm 及610nm（COD）、420nm（氨氮）、700 nm（总磷）
9. 光学稳定性：仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A
10. 批处理量：16个水样或选用其它数量（20、25、36）的消解仪
11. 外形尺寸： 340mm×250mm×130mm
12. 重量： 主机4kg
13. 功耗： 主机<10W, 消解器＜500W
14. 正常使用条件：
⑴ 环境温度:5～40℃ ⑵ 相对湿度: ≤85%
⑶ 供电电源: AC(220±22)V；（50±0.5）Hz
⑷ 无显著的振动及电磁干扰，避免阳光直射。
三、 仪器结构
图一 外形示意图
1. 比色装置
图二 比色孔示意图
2. 打印装置
3. 键盘
1）↑、↓、←、→键（方向键）：用在设定及标定操作时改变数字值或移动光标。
2）返回键：当进行一项操作未完成时，可把刚进行的操作取消，返回上级菜单。
3）确认键：对功能键或输入数据等操作的确认。
4. LCD液晶显示屏
2016.09.28 15：42：31 星期3 主 菜 单 1.选择项目 5.查询曲线 2.空白测量 6.查询记录 3.样品测量 7.删除记录 4.曲线标定 8.系统设置 |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
图二 液晶屏示意图
1） 选择项目：测定时，根据样品所在量程选择相应的曲线。
2） 空白测量：进行样品空白值的测定。
3） 样品测量：进行实际样品的测定。
4） 曲线标定：利用标准值测量吸光度进行标准曲线标定。
5） 查询曲线：查询仪器所标准好的曲线。
6） 查询记录：查询测定历史记录值。在此状态下按上下键头可逐个查询记录。
7） 删除记录：删除全部历史记录值，按确认全部删除，按“返回”退回上一操作菜单。
8） 系统设置：包括时钟设置、添加曲线、删除曲线、输入曲线、设置密码等功能。（需输入密码，初始密码为000000）。
注：显示屏...下边小框为可以使用的按键提示帮助，当前曲线表示仪器正在使用的工作曲线序号，记录总数表示仪器内已存储的原始记录总数。
5. 后面板结构：
① 电源插座 ② 电源开关 ③ USB接口（可将数据传输电脑）
四、 仪器安装及使用
仪器在参数“选项菜单”状态下，用左右方向键选择所测的参数后，按“确认”键进入测量状态。
（一）样品的测定
1. 将光标移至“选择项目”功能，按“确认”键予以确认。利用键头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。
I. 选择曲线 001．XXX |
2. 将光标移至将已消解好待测的样品空白消解管按方向插入比色孔（需要对方向），将光标移至“空白测量” 功能，按“确认”键予以确认。测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。
II. 空白测量 0. XXX |
3. 将已消解好的被测样品消解管按方向插入比色孔（各参数需要对刻线方向），将光标移至“样品测量” 功能，按“确认”键予以确认。测定该样品浓度，待浓度值稳定后，光标在“存储”处，可按“确认”键，仪器保存样品值于仪器内。同时返回测量状态。如需打印用下键头移至打印处，按确认即可。
III. 样品测量 XXXX . X mg/L 存储 A=X .XXXX T=XXX.X% 打印 |
4. 重复上述操作，待所有样品测试完毕后，按取消键回复到功能选择状态。
注：样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算，曲线方程和相关系数仅供参考，用于标示曲线斜率及曲线质量
（二）曲线标定
在实际测定样品前，仪器内至少存有一条以上标准曲线，标准曲线可以用曲线标定进行标定。
1. 将光标移至“曲线标定”功能，按确认键。
2000.10.11 08.14.22 星期2 IV.曲线标定 1.项目选择 2.单位选择 3.波长选择 4.光强选择 5.管皿选择 6.小数位数 7.进入标定 |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
根据提示进行选择后，，仪器进入标定状态。其中，COD低量程为420 nm，COD高量程为610 nm，总磷700nm。
IV. 曲线标定>进入标定 序号 标准值 吸光度 1 0000.0 |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
2. 将预先消解好待测的空白标样消解管，擦净管壁，打开比色计盖子，将消解管按方向插入比色孔内，此时仪器显示空白标准值，按“确认”键，仪器显示吸光度值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。
序号 标准值 吸光度 1 0000.0 0.XXX |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
序号 标准值 吸光度 2 0000.0 |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
3. 将预先消解好1号标样消解管按方向插入比色孔内，用键头键输入该标准溶液的标准值，按“确认”键，仪器显示吸光度值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器进入2号标样的标定。
序号 标准值 吸光度 2 0100.0 0.XXX |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
4. 重复上述操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定完后（连同空白...多不能超过8个），再按下“确认”键则结束标定，仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。用“↑”键输入该曲线序号(I=1-10)，按“确认”键保存该曲线于仪器内。
C=XXXX.XX*A+XXX.XX 光强=03 小数位数=2 2016.09.28 16：12：07 单位=mg/L 管皿=G16 项目=XXX 0.XXXX |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
注：如在标定过程发现标定错误，可按“返回”键，可返回功能选择状态。
注：样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算，曲线方程和相关系数仅供参考，用于标示曲线斜率、截距及曲线质量，一般说来，相关系数越接近于1，则曲线质量越高
五、 试剂的配制
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水应使用蒸馏水或同等程度的纯净水。仪器出厂已经标定好工作曲线，标准溶液可以不用配制。
（一）COD试剂的配制
1、 COD（邻苯二甲酸氢钾）标准溶液：
1) 准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯） 0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为2000mg/L。
2) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1000mg/L。
3) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为200mg/L。
2、专用氧化剂（随机配备）：
1) COD值为5～200 mg/L氧化剂：于500mL干净烧杯中，先加入225mL蒸馏水，再缓慢加入25mL浓硫酸（AR），趁热将标明5～200 mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全，冷却至室温后置于试剂瓶中（或用250mL容量瓶定容），摇匀备用。
2) COD值为200～2000 mg/L氧化剂：于500mL干净烧杯中，先加入225mL蒸馏水，再缓慢加入25mL浓硫酸（AR），趁热将标明200～2000 mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全，冷却至室温后置于试剂瓶中（或用250mL容量瓶定容），摇匀备用。
3、 专用复合催化剂贮备液（随机配备）：取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中，摇匀放置1-2天，使其完全溶解。并置于阴暗处存放。
4、 专用复合催化剂使用液：取专用复合催化剂贮备液100mL，再加入400mL浓硫酸，摇匀备用。
（二）氨氮试剂的配制
1、 无氨水（按GB7479-87制备）或新鲜蒸馏水
2、 氨氮试剂（一）：随机配送。
3、 氨氮试剂（二）：随机配送。
4、 氨氮标准贮备液：称取1.9095g（100℃干燥2小时）氯化铵（优级纯）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每升含500mg氨氮。
5、 氨氮标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每升含5mg氨氮。（现配现用）
（三）总磷试剂的配制
1、总磷试剂（一）：随机配送，将整瓶试剂（一）溶解于水中，并稀释至100mL。4-6℃保存
2、总磷试剂（二）：将整瓶试剂（二）溶解于20 mL蒸馏水中，随机配送，在1-4℃冷处存放。如不变色可长时间使用。
3、总磷试剂（三）：随机配送，冷处可保存三个月。
4、磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸（1：1体积比），用水稀释至标线并混匀。此溶液每升含50mg磷。，本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
5、磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备液移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。此溶液每升含2mg磷（2mg/L）。
六、 操作步骤
（一） COD的测定
1. 水样的测定
⑴ 分别吸取2.0mL蒸馏水（空白）或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。
⑵ 向每支消解管内加入1.0mL相应浓度氧化剂及4.0mL催化剂，具塞摇匀。
⑶ 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警
⑷ 取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）
⑸ 选择相应的曲线标定，按第6页样品的测定直接测定出实际水样的COD值
2. 标定曲线
⑴ COD值为5.0～200.0 mg/L时的曲线标定（001）
1) 取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为200.0mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL（相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200 mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL 。
2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂（5.0～200.0mg/L）及4.0mL催化剂，具塞摇匀。
3) 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
4) 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果）
5) 选择“标定曲线”，用所配标样进行标定曲线并存储。
⑵ COD值为200～1000 mg/L时的曲线标定（002）
1) 取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL（相对应的COD值为0、200、400、600、800、1000mg/L）。用蒸馏水依次补足至2.0mL 。
2) 向每支消解管内加入1.0mL相应浓度氧化剂（200～2000 mg/L）及4.0mL催化剂，具塞摇匀。
3) 以下步骤同上，消解冷却后，按“标定曲线”键，用所配标样进行标定曲线并存储。
⑶ COD值为1000～2000 mg/L时的曲线标定（003）
1） 取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL（相对应的COD值为0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL 。
2） 向每支消解管内加入1.0mL相应浓度氧化剂（200～2000 mg/L）及4.0mL催化剂，具塞摇匀。
4) 以下步骤同上，消解冷却后，按“标定曲线”键，用所配标样进行标定曲线并存储。
（二） 氨氮的测定
1. 水样的测定
⑴ 样品氨氮浓度为（氨氮L）0.05～5.00mg/L时：吸取5.0mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，然后分别加入0.1ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。
⑵ 样品氨氮浓度为（氨氮H）5.0～25.0mg/L时：吸取1.0mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，补蒸馏水4.0mL，然后分别加入0.1ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量
2. 标定曲线
⑴ 氨氮值为0.05～5.0mg/L（004）
吸取0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00铵氮标准使用液（5.0mg/L）于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“曲线标定”，用所配标样标定曲线并存储。
⑵ 氨氮值为5.0～25.0mg/L（005）
吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铵氮标准使用液（5.0mg/L）于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5.0ml（相应的氨氮值为：0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“曲线标定”，用所配标样标定曲线并存储。
3. 干扰及其消除
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下：
⑴ 除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
⑵ 凝聚沉淀
取100ml水样加入1.0 ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20.0ml。
⑶ 络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
⑷ 蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
1） 蒸馏装置：由500.0ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口浸入吸收液液面下约2cm。
2） 试剂：
① 硼酸吸收液：20g/L溶液
② 1mol/L盐酸溶液
③ 氢氧化钠溶液：40g/L溶液
④ 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
⑤ 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）
⑥ 防沫剂，如石腊碎片
3） 步骤：
① 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
② 将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
③ 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
4）注意事项
① 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
② 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
⑸ 低pH下煮沸
蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
4. 水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
（三） 总磷的测定
1. 水样的测定
⑴ 样品总磷浓度为0.01～2.00 mg/L时：分别吸取5.0mL蒸馏水（空白）或待测水样置于清洗干净的消解管中，加入1.0mL总磷试剂（一）溶液，具塞摇匀。
样品总磷浓度为2.0～10.0mg/L时：吸取1.0mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，补蒸馏水4.0mL，加入1.0mL总磷试剂（一）溶液，具塞摇匀。
⑵ 当消解仪120℃恒温状态时，将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时（30分钟）消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
⑶ 取出消解管冷至室温。
⑷ 移取0.2 mL总磷试剂（二），摇匀，再加入0.3 mL总磷试剂（三），盖上盖子充分混匀，静置显色15分钟。
⑸ 选择相对应的标准曲线，...行测定空白后，再测定样品，直接显示实际水样总磷浓度值。
2. 标定曲线
⑴ 总磷范围为0.01～2.00mg/L 时的曲线标定（006）
吸取0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50、5.00 ml磷标准使用液（2.0mg/L）于干燥消解管中，用水依次补足到5ml（相应的总磷值为：0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、mg/L），加入总磷试剂（一）溶液1.0 mL，旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“曲线标定”，用所配标样以标定曲线并存储。
⑵ 总磷范围为2.0～10.0mg/L 时的曲线标定（007）
吸取0、1.00、2.00、2.50、4.00、5.00 ml磷标准使用液（2.0mg/L）于干燥消解管中，用水依次补足到5ml（相应的总磷值为：0、2.00、4.00、5.00、8.00、10.00mg/L），加入总磷试剂（一）溶液1.0 mL，旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“曲线标定”，用所配标样以标定曲线并存储。
3. 干扰及其消除
⑴ 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定
⑵ 砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
七、 注意事项
1. 为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，空白、标样、样品的消解管及管盖应固定，以减少操作带来的误差。
2. COD消解为密闭消解，消解前摇匀（上下倒置摇匀）如有漏液，则不能放入消解仪中，消解时必须旋紧消解管盖，以免漏出腐蚀仪器。
3. 根据被测样品的浓度值大小，应选用相对应的标准曲线。
4. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂，消解后可能会有少量沉淀，比色时，不要摇动消解比色管以免沉淀上浮，造成结果偏差
5. 一般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.990以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。
6. 消解比色管必须保持洁净，避免用手触及透光面，管子置入比色计前如管外壁挂有溶液，应用软纸或布（吸水强）擦拭干净，以免造成零点漂移及腐蚀仪器。
7. 实验中所用试剂皆为强酸，切勿直接接触防止意外烧伤。消解时，切记罩上防护罩，以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。
八、数据采集
仪器可以通过USB与安装有Windows XP的计算机进行通讯。具体操作如下：
1. 驱动程序安装
⑴ 把随机的光盘 插入光驱中。
⑵ 利用随机附带的USB线，插入仪器USB口，另端插入计算机USB口。
⑶ 计算机提示发现新硬件，并弹出“找到新硬件向导”在“自动安装软件（推荐 I）”和“从列表或者指定位置安装（）（S）”选择后者，然后选择“搜索可移动媒体（软盘、CD-ROM…）（M）”，点击“下一步”按钮，此时，计算机提示“正在为硬件安装的软件szchkj cp21ox usb to uart bridge” 没有通过 windows 徽标测试，可以不管提示，在“仍然继续（C）”和“停止安装（S）”按钮中选择“仍然继续”按钮，这时计算机自动完成安装，按下“完成”按钮即完成安装。
2. 应用程序安装
在硬盘任意位置建立文件夹“szchkj 数据采集系统”，或为任意其他名称，把光盘中的应用程序“sampdatas.exe”文件拷入该目录下，即完成应用软件安装（必要时可以在桌面建立快捷方式）。
3. 数据采集及处理
⑴ 运行“sampdatas.exe”应用程序。
⑵ 点击“数据采集”按钮，此时程序即把仪器上的数据记录显示在屏幕上，包括“序号”“测试项目”，“单位”“浓度”，“吸光”“透光”“测试日期”及“测试时间”。
⑶ 数据采集后，可点击“存入文件”按钮，此时程序将以“.dat”文件保存在应用程序的子目录“dat”下。文件名称的格式如下：”20120513151328.dat”，其中“20120513”指的是2012年05月13日采集，“151328”指的是15时13分28秒。
⑷ “打开文件”，所有采集的数据都存在应用程序所在子文件夹“dat”下，可在程序窗口左边双击选择“dat”下的文件，点击“打开文件”按钮，所记录的数据即在窗口显示。
⑸ “文件转换”，单击窗口左边的文件选择列表框，选择子文件夹“dat”下的文件，单击“文件转换”，在“状态”中显示“文件转换成功！”，此时已经把该“.dat”文件转换为同名的“.txt”文件，存入子文件夹“txt”中，这样的正文文件可在记事本中显示或在Word中显示，编辑，打印。
⑹ “关闭系统”，单击可退出应用程序
九、 装箱清单
序号 | 名 称 | 单 位 | 数 量 | 备 注 |
1 | 主机 | 台 | 1 | |
2 | 电源线 | 根 | 1 | |
3 | USB线 | 根 | 1 | |
4 | COD消解比色管（黑色盖子） | 支 | 10 | 勿与其他参数管混用 |
5 | 氨氮比色管（黑色盖子） | 支 | 10 | 勿与其他参数管混用 |
6 | 总磷消解比色管（黑色盖子） | 支 | 10 | 勿与其他参数管混用 |
7 | COD专用试剂 | 套 | 1 | |
8 | 氨氮试剂 | 套 | 1 | |
9 | 总磷试剂 | 套 | 1 | |
10 | 试管架 | 个 | 1 | |
11 | 数据采集安装光盘 | 个 | 1 | |
12 | 使用说明书 | 份 | 1 | |
13 | 产品合格证 | 份 | 1 | |
14 | 保修卡 | 份 | 1 |