简单操作指南
COD的测定:
仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的COD值含量:
1、 消解仪开机,设定消解温度165℃及消解时间15分钟,仪器自动升温并恒温。
2、 打开电源,仪器进入主菜单,按箭头键选择“选择项目”功能,并按“确认”进入,利用箭头键选择所需的项目序号(曲线001为COD L低量程、002为COD M中量程、003为COD H高量程),按“确认”键确认,仪器进入预热状态。
3、 选取若干支清洗干净并控干的消解管,标上数字标记。
4、 分别吸取2.00mL蒸馏水(空白)或待测样品置于消解管中,加入1.00mL相应浓度氧化剂及4.00mL催化剂,具塞摇匀,擦净关管壁。
5、 当消解仪温度稳定在165℃时,将消解管(管盖要盖严)依次插入消解仪炉孔内,盖上防护罩(非常重要!关系到人身安全),待温度稍降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
6、 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再加水冷至室温及沉淀全沉到底部时,擦净管壁待测。
7、 将空白比色管擦净管面,将管上竖线对准比色计上刻线方向(COD-L对1号线,COD-M和COD-H对2号线)插入测定仪的比色孔中。选择“空白测量”选项,按确认,待空白信号值稳定后,再按“确认”键确认。
8、 取另一支装有待测样品的比色管擦净管面,且管上竖线对准比色计上刻线方向(COD-L对1号线,COD-M和COD-H对2号线)插入比色孔中,选择“样品测量” 选项,按“确认”键,仪器显示样品的COD值。
注: 1. 出厂前COD测定已经标定三条标准曲线,其中001 CODL为低量程等于5~200 mg/L时的工作曲线(曲线1);002 CODM为中量程,范围在200~1000 mg/L;COD-H为高量程,范围在1000~2000 mg/L之间。(002 CODM与003 CODH均使用200~2000 mg/L的专用氧化剂),用户可根据需要选用。
2. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂,消解后可能会有少量沉淀,比色时,不要摇动消解比色管以免沉淀物上浮,造成结果偏差。
氨氮的测定:
仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的氨氮含量:
1、 打开电源,仪器进入主菜单,请按“选择项目”进入“I.选择曲线”,选择氨氮测定曲线(根据水样范围选择004.氨氮L、005.氨氮H),按“确认”键,仪器进入预热状态。
2、 样品氨氮浓度为(氨氮L)0.05~5.0mg/L时:吸取5.00mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,然后分别加入0.10ml氨氮试剂(一)(2滴)和0.15ml氨氮试剂(二)(3滴),加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。
样品氨氮浓度为(氨氮H)5.0~25.0mg/L时:吸取5.00mL蒸馏水(空白)或待测样品1.00mL并补加蒸馏水4.00mL置于清洗干净的专用比色管中,然后分别加入0.10ml氨氮试剂(一)(2滴)和0.15ml氨氮试剂(二)(3滴),加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。(注:2滴/3滴的概念是用实验室的胶头滴管来滴)
3、 首先将空白专用比色管插入仪器的比色孔中(氨氮需对1号刻线方向)。在主菜单上通过上、下键头选择“空白测量”选项,按“确认”键,待空白信号值稳定后,再按“确认”键确认。
4、 取一支装有待测样品的比色管插入比色孔中(氨氮需对1号刻线方向),选择“样品测量” 选项,按“确认”键,仪器显示样品的氨氮浓度值(mg/L)。
总磷的测定
仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品
1、 消解仪开机,设定消解温度120℃及消解时间30分钟,消解仪自动升温。
2、 打开电源,仪器进入主菜单,请按“选择项目”进入“I.选择曲线”,选择总磷测定曲线(根据水样范围选择006.总磷L、007.总磷H),按“确认”键,仪器进入预热状态。仪器进入预热状态。
3、 样品总磷浓度为(总磷L)0.01~2.0 mg/L时:分别吸取5.00mL蒸馏水(空白)或待测水样置于清洗干净的消解管中,加入1.00mL总磷试剂(一)溶液,具塞摇匀。
样品总磷浓度为(总磷H)2.0~10.0mg/L时:吸取5mL蒸馏水(空白)或待测样品1.00mL并补加蒸馏水4.00mL置于清洗干净的专用比色管中,加入1.00mL总磷试剂(一)溶液,具塞摇匀。
4、 待消解仪显示120℃的恒温状态,将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
5、 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。
6、 分别向空白及被测水样的比色管中加入0.20mL总磷试剂(二),摇匀,再加入0.30mL总磷试剂(三),盖上盖子充分混匀,静置显色15分钟。
7、 空白专用比色管对准3号刻线插入测定仪的比色孔中(总磷需对3号刻线方向),选择“空白测量”选项,按“确认”键,待空白信号值稳定后,再按“确认”键确认。
8、 取一支装有待测样品的比色管插入比色孔中(总磷需对3号刻线方向),选择“样品测量” 选项,按“确认”键,仪器显示样品的总磷浓度值(mg/L)。
仪器操作
一、 概述
该仪器广泛适用于地表水、地面水、污水和工业废水的测定。
本仪器具有以下优点:
1、 测定仪与消解仪分开,不影响光学系统的稳定性。
2、 测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。
3、 消解仪温度PID自动控温、计时,高。
4、 操作简单省时。消解比色不需换管。
5、 消解温度和时间可无级设定,以用于其它用途。
6、 可各保存COD、氨氮及总磷的标准曲线10条及99个测定值,断电不丢失。
7、 LCD大屏液晶显示,操作方便直观。
8、 具有出厂工作曲线恢复功能。
9、 具有打印功能:可对测试的记录立即打印或查询记录打印。
10、 USB接口,可连接电脑。
二、 仪器主要技术指标
1. 测量范围:(超量程均可稀释后测定)
COD:5~2000mg/L(分为三个量程: CODL为5~200 mg/L、CODM为200~1000 mg/L、CODH为1000~2000 mg/L)。
氨氮:0.05~25mg/L(分两个量程:氨氮-L为 0.05~5.0mg/L、氨氮-H为5.0~25.0mg/L)。
总磷:0.01~10.0mg/L(分两个量程: 总磷-L为0.01~2.0 mg/L、总磷-H为2.0~10 .0mg/L)。
2. 示值误差:
COD:≤±5 %
氨氮:≤±3%(F.S)
总磷: ≤±5%(F.S)
3. 重复性 :≤3%
4. 抗氯干扰:≤2000mg/L(COD测定)
5. 温控系统:室温~180℃可设定,COD消解温度为165℃,总磷消解温度120℃。
6. 控温:±1℃
7. 消解时间:COD为15min,总磷为30 min
8. 光学系统:420 nm 及610nm(COD)、420nm(氨氮)、700 nm(总磷)
9. 光学稳定性:仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A
10. 批处理量:16个水样或选用其它数量(20、25、36)的消解仪
11. 外形尺寸: 340mm×250mm×130mm
12. 重量: 主机4kg
13. 功耗: 主机<10W, 消解器<500W
14. 正常使用条件:
⑴ 环境温度:5~40℃ ⑵ 相对湿度: ≤85%
⑶ 供电电源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz
⑷ 无显著的振动及电磁干扰,避免阳光直射。
三、 仪器结构
图一 外形示意图
1. 比色装置
图二 比色孔示意图
2. 打印装置
3. 键盘
1)↑、↓、←、→键(方向键):用在设定及标定操作时改变数字值或移动光标。
2)返回键:当进行一项操作未完成时,可把刚进行的操作取消,返回上级菜单。
3)确认键:对功能键或输入数据等操作的确认。
4. LCD液晶显示屏
2016.09.28 15:42:31 星期3 主 菜 单 1.选择项目 5.查询曲线 2.空白测量 6.查询记录 3.样品测量 7.删除记录 4.曲线标定 8.系统设置 |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
图二 液晶屏示意图
1) 选择项目:测定时,根据样品所在量程选择相应的曲线。
2) 空白测量:进行样品空白值的测定。
3) 样品测量:进行实际样品的测定。
4) 曲线标定:利用标准值测量吸光度进行标准曲线标定。
5) 查询曲线:查询仪器所标准好的曲线。
6) 查询记录:查询测定历史记录值。在此状态下按上下键头可逐个查询记录。
7) 删除记录:删除全部历史记录值,按确认全部删除,按“返回”退回上一操作菜单。
8) 系统设置:包括时钟设置、添加曲线、删除曲线、输入曲线、设置密码等功能。(需输入密码,初始密码为000000)。
注:显示屏...下边小框为可以使用的按键提示帮助,当前曲线表示仪器正在使用的工作曲线序号,记录总数表示仪器内已存储的原始记录总数。
5. 后面板结构:
① 电源插座 ② 电源开关 ③ USB接口(可将数据传输电脑)
四、 仪器安装及使用
仪器在参数“选项菜单”状态下,用左右方向键选择所测的参数后,按“确认”键进入测量状态。
(一)样品的测定
1. 将光标移至“选择项目”功能,按“确认”键予以确认。利用键头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。
I. 选择曲线 001.XXX |
2. 将光标移至将已消解好待测的样品空白消解管按方向插入比色孔(需要对方向),将光标移至“空白测量” 功能,按“确认”键予以确认。测定其吸光度,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。
II. 空白测量 0. XXX |
3. 将已消解好的被测样品消解管按方向插入比色孔(各参数需要对刻线方向),将光标移至“样品测量” 功能,按“确认”键予以确认。测定该样品浓度,待浓度值稳定后,光标在“存储”处,可按“确认”键,仪器保存样品值于仪器内。同时返回测量状态。如需打印用下键头移至打印处,按确认即可。
III. 样品测量 XXXX . X mg/L 存储 A=X .XXXX T=XXX.X% 打印 |
4. 重复上述操作,待所有样品测试完毕后,按取消键回复到功能选择状态。
注:样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率及曲线质量
(二)曲线标定
在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。
1. 将光标移至“曲线标定”功能,按确认键。
2000.10.11 08.14.22 星期2 IV.曲线标定 1.项目选择 2.单位选择 3.波长选择 4.光强选择 5.管皿选择 6.小数位数 7.进入标定 |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
根据提示进行选择后,,仪器进入标定状态。其中,COD低量程为420 nm,COD高量程为610 nm,总磷700nm。
IV. 曲线标定>进入标定 序号 标准值 吸光度 1 0000.0 |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
2. 将预先消解好待测的空白标样消解管,擦净管壁,打开比色计盖子,将消解管按方向插入比色孔内,此时仪器显示空白标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。
序号 标准值 吸光度 1 0000.0 0.XXX |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
序号 标准值 吸光度 2 0000.0 |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
3. 将预先消解好1号标样消解管按方向插入比色孔内,用键头键输入该标准溶液的标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器进入2号标样的标定。
序号 标准值 吸光度 2 0100.0 0.XXX |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
4. 重复上述操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(连同空白...多不能超过8个),再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。用“↑”键输入该曲线序号(I=1-10),按“确认”键保存该曲线于仪器内。
C=XXXX.XX*A+XXX.XX 光强=03 小数位数=2 2016.09.28 16:12:07 单位=mg/L 管皿=G16 项目=XXX 0.XXXX |
当前曲线=001 记录总数=0001 |
注:如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。
注:样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率、截距及曲线质量,一般说来,相关系数越接近于1,则曲线质量越高
五、 试剂的配制
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水应使用蒸馏水或同等程度的纯净水。仪器出厂已经标定好工作曲线,标准溶液可以不用配制。
(一)COD试剂的配制
1、 COD(邻苯二甲酸氢钾)标准溶液:
1) 准确称取在105~110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯) 0.8501g,溶于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为2000mg/L。
2) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为1000mg/L。
3) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为200mg/L。
2、专用氧化剂(随机配备):
1) COD值为5~200 mg/L氧化剂:于500mL干净烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),趁热将标明5~200 mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。
2) COD值为200~2000 mg/L氧化剂:于500mL干净烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),趁热将标明200~2000 mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。
3、 专用复合催化剂贮备液(随机配备):取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中,摇匀放置1-2天,使其完全溶解。并置于阴暗处存放。
4、 专用复合催化剂使用液:取专用复合催化剂贮备液100mL,再加入400mL浓硫酸,摇匀备用。
(二)氨氮试剂的配制
1、 无氨水(按GB7479-87制备)或新鲜蒸馏水
2、 氨氮试剂(一):随机配送。
3、 氨氮试剂(二):随机配送。
4、 氨氮标准贮备液:称取1.9095g(100℃干燥2小时)氯化铵(优级纯)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每升含500mg氨氮。
5、 氨氮标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每升含5mg氨氮。(现配现用)
(三)总磷试剂的配制
1、总磷试剂(一):随机配送,将整瓶试剂(一)溶解于水中,并稀释至100mL。4-6℃保存
2、总磷试剂(二):将整瓶试剂(二)溶解于20 mL蒸馏水中,随机配送,在1-4℃冷处存放。如不变色可长时间使用。
3、总磷试剂(三):随机配送,冷处可保存三个月。
4、磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(1:1体积比),用水稀释至标线并混匀。此溶液每升含50mg磷。,本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
5、磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准贮备液移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。此溶液每升含2mg磷(2mg/L)。
六、 操作步骤
(一) COD的测定
1. 水样的测定
⑴ 分别吸取2.0mL蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。
⑵ 向每支消解管内加入1.0mL相应浓度氧化剂及4.0mL催化剂,具塞摇匀。
⑶ 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警
⑷ 取出消解管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。)
⑸ 选择相应的曲线标定,按第6页样品的测定直接测定出实际水样的COD值
2. 标定曲线
⑴ COD值为5.0~200.0 mg/L时的曲线标定(001)
1) 取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为200.0mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL(相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200 mg/L)。用蒸馏水依次补足至2mL 。
2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(5.0~200.0mg/L)及4.0mL催化剂,具塞摇匀。
3) 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
4) 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果)
5) 选择“标定曲线”,用所配标样进行标定曲线并存储。
⑵ COD值为200~1000 mg/L时的曲线标定(002)
1) 取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL(相对应的COD值为0、200、400、600、800、1000mg/L)。用蒸馏水依次补足至2.0mL 。
2) 向每支消解管内加入1.0mL相应浓度氧化剂(200~2000 mg/L)及4.0mL催化剂,具塞摇匀。
3) 以下步骤同上,消解冷却后,按“标定曲线”键,用所配标样进行标定曲线并存储。
⑶ COD值为1000~2000 mg/L时的曲线标定(003)
1) 取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL(相对应的COD值为0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L)。用蒸馏水依次补足至2mL 。
2) 向每支消解管内加入1.0mL相应浓度氧化剂(200~2000 mg/L)及4.0mL催化剂,具塞摇匀。
4) 以下步骤同上,消解冷却后,按“标定曲线”键,用所配标样进行标定曲线并存储。
(二) 氨氮的测定
1. 水样的测定
⑴ 样品氨氮浓度为(氨氮L)0.05~5.00mg/L时:吸取5.0mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,然后分别加入0.1ml氨氮试剂(一)(2滴)和0.15ml氨氮试剂(二)(3滴),加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。
⑵ 样品氨氮浓度为(氨氮H)5.0~25.0mg/L时:吸取1.0mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,补蒸馏水4.0mL,然后分别加入0.1ml氨氮试剂(一)(2滴)和0.15ml氨氮试剂(二)(3滴),加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量
2. 标定曲线
⑴ 氨氮值为0.05~5.0mg/L(004)
吸取0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00铵氮标准使用液(5.0mg/L)于10ml专用比色管中,用无氨水补足到5ml(相应的氨氮值为:0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L),以下同水样分析步骤。选择“曲线标定”,用所配标样标定曲线并存储。
⑵ 氨氮值为5.0~25.0mg/L(005)
吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铵氮标准使用液(5.0mg/L)于10ml专用比色管中,用无氨水补足到5.0ml(相应的氨氮值为:0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mg/L),以下同水样分析步骤。选择“曲线标定”,用所配标样标定曲线并存储。
3. 干扰及其消除
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,处理方法如下:
⑴ 除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
⑵ 凝聚沉淀
取100ml水样加入1.0 ml 10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH值至10.5左右,混匀。放置使其沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20.0ml。
⑶ 络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。
⑷ 蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后,样品仍浑浊和带色,则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
1) 蒸馏装置:由500.0ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管,使出口浸入吸收液液面下约2cm。
2) 试剂:
① 硼酸吸收液:20g/L溶液
② 1mol/L盐酸溶液
③ 氢氧化钠溶液:40g/L溶液
④ 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
⑤ 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0-7.6)
⑥ 防沫剂,如石腊碎片
3) 步骤:
① 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
② 将50mL硼酸吸收液移入接收并内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
③ 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。
4)注意事项
① 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
② 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
⑸ 低pH下煮沸
蒸馏时,某些有机物很可能与氨同时被馏出,对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲醛)可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
4. 水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2~5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
(三) 总磷的测定
1. 水样的测定
⑴ 样品总磷浓度为0.01~2.00 mg/L时:分别吸取5.0mL蒸馏水(空白)或待测水样置于清洗干净的消解管中,加入1.0mL总磷试剂(一)溶液,具塞摇匀。
样品总磷浓度为2.0~10.0mg/L时:吸取1.0mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,补蒸馏水4.0mL,加入1.0mL总磷试剂(一)溶液,具塞摇匀。
⑵ 当消解仪120℃恒温状态时,将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时(30分钟)消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
⑶ 取出消解管冷至室温。
⑷ 移取0.2 mL总磷试剂(二),摇匀,再加入0.3 mL总磷试剂(三),盖上盖子充分混匀,静置显色15分钟。
⑸ 选择相对应的标准曲线,...行测定空白后,再测定样品,直接显示实际水样总磷浓度值。
2. 标定曲线
⑴ 总磷范围为0.01~2.00mg/L 时的曲线标定(006)
吸取0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50、5.00 ml磷标准使用液(2.0mg/L)于干燥消解管中,用水依次补足到5ml(相应的总磷值为:0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、mg/L),加入总磷试剂(一)溶液1.0 mL,旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“曲线标定”,用所配标样以标定曲线并存储。
⑵ 总磷范围为2.0~10.0mg/L 时的曲线标定(007)
吸取0、1.00、2.00、2.50、4.00、5.00 ml磷标准使用液(2.0mg/L)于干燥消解管中,用水依次补足到5ml(相应的总磷值为:0、2.00、4.00、5.00、8.00、10.00mg/L),加入总磷试剂(一)溶液1.0 mL,旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“曲线标定”,用所配标样以标定曲线并存储。
3. 干扰及其消除
⑴ 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定
⑵ 砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
七、 注意事项
1. 为了提高检测的准确性,应减少样品在检测时的相互影响,空白、标样、样品的消解管及管盖应固定,以减少操作带来的误差。
2. COD消解为密闭消解,消解前摇匀(上下倒置摇匀)如有漏液,则不能放入消解仪中,消解时必须旋紧消解管盖,以免漏出腐蚀仪器。
3. 根据被测样品的浓度值大小,应选用相对应的标准曲线。
4. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂,消解后可能会有少量沉淀,比色时,不要摇动消解比色管以免沉淀上浮,造成结果偏差
5. 一般情况下,标准曲线的相关系数r值应在0.990以上,如果所标定的标准曲线的r值低于0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐一排除。
6. 消解比色管必须保持洁净,避免用手触及透光面,管子置入比色计前如管外壁挂有溶液,应用软纸或布(吸水强)擦拭干净,以免造成零点漂移及腐蚀仪器。
7. 实验中所用试剂皆为强酸,切勿直接接触防止意外烧伤。消解时,切记罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。
八、数据采集
仪器可以通过USB与安装有Windows XP的计算机进行通讯。具体操作如下:
1. 驱动程序安装
⑴ 把随机的光盘 插入光驱中。
⑵ 利用随机附带的USB线,插入仪器USB口,另端插入计算机USB口。
⑶ 计算机提示发现新硬件,并弹出“找到新硬件向导”在“自动安装软件(推荐 I)”和“从列表或者指定位置安装()(S)”选择后者,然后选择“搜索可移动媒体(软盘、CD-ROM…)(M)”,点击“下一步”按钮,此时,计算机提示“正在为硬件安装的软件szchkj cp21ox usb to uart bridge” 没有通过 windows 徽标测试,可以不管提示,在“仍然继续(C)”和“停止安装(S)”按钮中选择“仍然继续”按钮,这时计算机自动完成安装,按下“完成”按钮即完成安装。
2. 应用程序安装
在硬盘任意位置建立文件夹“szchkj 数据采集系统”,或为任意其他名称,把光盘中的应用程序“sampdatas.exe”文件拷入该目录下,即完成应用软件安装(必要时可以在桌面建立快捷方式)。
3. 数据采集及处理
⑴ 运行“sampdatas.exe”应用程序。
⑵ 点击“数据采集”按钮,此时程序即把仪器上的数据记录显示在屏幕上,包括“序号”“测试项目”,“单位”“浓度”,“吸光”“透光”“测试日期”及“测试时间”。
⑶ 数据采集后,可点击“存入文件”按钮,此时程序将以“.dat”文件保存在应用程序的子目录“dat”下。文件名称的格式如下:”20120513151328.dat”,其中“20120513”指的是2012年05月13日采集,“151328”指的是15时13分28秒。
⑷ “打开文件”,所有采集的数据都存在应用程序所在子文件夹“dat”下,可在程序窗口左边双击选择“dat”下的文件,点击“打开文件”按钮,所记录的数据即在窗口显示。
⑸ “文件转换”,单击窗口左边的文件选择列表框,选择子文件夹“dat”下的文件,单击“文件转换”,在“状态”中显示“文件转换成功!”,此时已经把该“.dat”文件转换为同名的“.txt”文件,存入子文件夹“txt”中,这样的正文文件可在记事本中显示或在Word中显示,编辑,打印。
⑹ “关闭系统”,单击可退出应用程序
九、 装箱清单
序号 | 名 称 | 单 位 | 数 量 | 备 注 |
1 | 主机 | 台 | 1 | |
2 | 电源线 | 根 | 1 | |
3 | USB线 | 根 | 1 | |
4 | COD消解比色管(黑色盖子) | 支 | 10 | 勿与其他参数管混用 |
5 | 氨氮比色管(黑色盖子) | 支 | 10 | 勿与其他参数管混用 |
6 | 总磷消解比色管(黑色盖子) | 支 | 10 | 勿与其他参数管混用 |
7 | COD专用试剂 | 套 | 1 | |
8 | 氨氮试剂 | 套 | 1 | |
9 | 总磷试剂 | 套 | 1 | |
10 | 试管架 | 个 | 1 | |
11 | 数据采集安装光盘 | 个 | 1 | |
12 | 使用说明书 | 份 | 1 | |
13 | 产品合格证 | 份 | 1 | |
14 | 保修卡 | 份 | 1 |